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全自動(dòng)量熱儀熱容量的標(biāo)定方法,發(fā)熱量測(cè)定的準(zhǔn)確性關(guān)健在于標(biāo)定熱容量所能達(dá)到的準(zhǔn)確度,以及熱容量標(biāo)定條件與發(fā)熱量測(cè)定條件的相似性。在煤質(zhì)分析儀器實(shí)踐操作中應(yīng)盡量減少由于熱容量值不準(zhǔn)確而造成的系統(tǒng)誤差。因此,做好熱容量的標(biāo)定工作是保證獲得準(zhǔn)確發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ)。
我們?cè)谑褂肸DHW-8000A高精度全自動(dòng)量熱儀時(shí),需要對(duì)儀器進(jìn)行校正,也就是熱容量標(biāo)定,下面我們對(duì)這方面做下簡(jiǎn)介:
1、在不加襯墊的燃燒皿中稱(chēng)取經(jīng)過(guò)干燥和壓餅的苯甲酸,餅重以0.9~1.1g 為宜。
2、苯甲酸應(yīng)預(yù)先研細(xì)并在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3 天或在40~60℃烘箱中放置3~4h冷卻后壓餅。
3、苯甲酸也可在燃燒皿中熔融后使用。熔融可在121~126℃的烘箱中放置1h,或在酒精燈的小火焰上進(jìn)行,放入干燥器中冷卻后使用。熔體表面出現(xiàn)的針狀結(jié)晶,應(yīng)用小刷刷掉,以防燃燒不完全。
4、熱容量標(biāo)定應(yīng)進(jìn)行5 次重復(fù)試驗(yàn),其極限差值(大值和小值之差)如不超過(guò)40J/K,取5 次結(jié)果的平均值(修整到1J/K)作為儀器的熱容量。否則,再做一次或兩次試驗(yàn),取極限差值不超過(guò)40J/K 的5 次進(jìn)行平均。
5、如果任何5 次結(jié)果的極限值差都超過(guò)40J/K,則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問(wèn)題后,再重新進(jìn)行標(biāo)定,而舍棄已有的全部結(jié)果。
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作者: 鶴壁華諾煤質(zhì)分析儀器
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